大孔吸附樹(shù)脂一般使用方法
點(diǎn)擊次數:3479 更新時(shí)間:2017-07-03
1)樹(shù)脂預處理:
樹(shù)脂使用前,需要根據使用要求,進(jìn)行程度不同的預處理,是將樹(shù)脂內孔殘存的惰性溶劑去除。樹(shù)脂預處理方法有:
a)在交換柱或提取器內加入高于樹(shù)脂層10cm的95%以上的乙醇浸漬4小時(shí),然后用蒸餾水淋洗至流出液在試管中用水稀釋不混濁時(shí)為止。zui后用水反復洗滌至乙醇含量小于1%或無(wú)明顯乙醇氣味即可。樹(shù)脂層面上保持2-5mm液體,以免干柱。備用。
b) 新樹(shù)脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度過(guò)柱(如有氣泡產(chǎn)生,須趕出氣泡),然后用蒸餾水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在試管中用水稀釋不混濁或無(wú)明顯乙醇氣味時(shí)為止,樹(shù)脂表面上保持2-5mm液體,以免干柱。備用。
2)過(guò)柱:
將要處理的原液以1-4BV/hr的流速通過(guò)交換柱,樹(shù)脂層中不能有氣泡。(實(shí)驗用交換柱要求樹(shù)脂裝填高徑比>3),生產(chǎn)中建議樹(shù)脂裝填高度大于2米,吸附流速1-4V/hr)。檢測流出液中目的產(chǎn)物的泄漏量,泄漏量達到進(jìn)口濃度的10%,為吸附終點(diǎn)。
3)解吸:
用1-2BV的蒸餾水量換出樹(shù)脂層中的原液,根據不同需要可用適量蒸餾水洗滌樹(shù)脂層。用乙醇或甲醇等有機溶劑以1- 2BV/hr的速度通過(guò)樹(shù)脂層,以洗脫目的產(chǎn)物,收集洗脫液,即為濃縮了的目的產(chǎn)物。
4)再生
用蒸餾水淋洗樹(shù)脂層至無(wú)醇味,然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗樹(shù)脂層2-3Bhr,用蒸餾水洗至中性,即可進(jìn)下一周其使用。解吸劑可先用乙醇、甲醇、丙醇等。
5)樹(shù)脂強化再生方法:
當樹(shù)脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染嚴重時(shí)需強化再生,其方法是在容器內加入高于樹(shù)脂層10cm的3-5%鹽酸溶液浸泡2-4小時(shí),然后進(jìn)行淋洗過(guò)柱。繼用3-4BV同濃度的鹽酸溶液過(guò)柱,然后用純水洗至接近中性;再用3-5%的氫氧化鈉溶液浸泡4小時(shí)。zui后淋洗過(guò)柱,用同濃度的3-4BV氫氧化鈉溶液過(guò)柱,zui后用純水清洗至pH值為中性,備用。